冷冻干燥机使用的一些注意事项
无论是为了使用安全或者是为了冷冻干燥机的使用寿命,我们都需要在冷冻干燥机使用过程中注意一些事项:
1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性**溶剂;
2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,**玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该机不得连续使用**过48小时;
6、样在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
冻干机,冷冻干燥的整个过程实际上是同时进行传热和传质(水蒸气)的过程。热和质的传递速率会影响干燥速率,从而影响整个冷冻干燥周期。所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率,简单分析如下:
1.材料的形态和组分
根据冻干材料的形态,它通常分为固体和液体。固体的形状和液体的浓度对冷冻干燥速率具有更大的影响。
2.预速冻率
在冷冻过程中形成的晶体的尺寸在很大程度上影响干燥速率和干燥后产物溶解的速率。快速冷冻和缓慢冷冻的过程具有以下差异:快速冷冻产生的冰晶较小,而缓慢冷冻产生的冰晶较大。大冰晶有利于升华,而小冰晶不利于升华。快速冷冻导致低的升华速率和快速的解吸速率。缓慢的冷冻导致快速的升华速率和缓慢的分解速率。
3.装量
将材料冻干时,将其包装到容器中后,表面积与材料厚度之间存在相应比例,即冻干与装载量有关。较小的表面积和厚度有利于水的升华,易于冷冻干燥,质量理想。通常,材料的厚度越薄,传热和传质速度越快,干燥时间越短。但是,如果材料的厚度薄,则每批冷冻干燥区域中每批干燥的材料较少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。
4.干燥室的压力
干燥室中的压力会影响传热和传质的速度。就传质而言,压力越低越好,对于传热而言,压力越高越好。传质速率的大小主要取决于升华界面和干燥层表面的温度和压力。为了增加干燥层中水蒸气的逸出率,一种是提高升华界面的温度,以增加界面水蒸气的压力。这是为了增加干燥室的真空度并降低干燥层表面上的蒸气压。
真空冷冻干燥机的日常维护说明
注意真空冷冻干燥机的出口尺寸是否可以**过额外的固定值;每天检查制冷剂的上下压力是否正常;每天检查真空冷冻干燥机的电子排水口,以免堵塞并获得排水作用。为了延长排水器的使用寿命,每班应排放一次污水。
注意聆听真空冷冻干燥机的紧缩机能否颠簸且有无噪音。
真空冷冻干燥机每月回顾
1.所有电气接触点是否松动;
2.所有应开的阀门是否打开。
3.压缩机的压力是否在正常范围内。
4.冷却水的压力和温度是否正常。
5.制冷管路是否产生异常振动。
6.每月清洁一次滤水器,以确保疏通干燥的路面。如果没有滤水器,则应在进水管的水头处安装一个滤网。
定期清洁气水结合器的滤芯。
选购真空冷冻干燥机
一、板层温度均匀性及平整度:
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。实验室冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种实验室冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。
二、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的实验室冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
三、控制系统
实验室冻干机的控制系统类型及功能各异,对于应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产的实验室冻干机,其控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
四、冻干面积
实验室冻干机的冻干面积,用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:
A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡
即需选用板层负荷面积为0.18㎡的实验室冻干机。
五、冷阱温度
冷阱是真空冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验室冻干机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。
冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。
冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。
六、极限真空度
极限真空度体现实验室冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
七、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到10Pa左右。